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分析有机元素的自动化仪器
点击次数:1676 发布时间:2009-07-17
分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。
 
  碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种:①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),zui后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。zui后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。③电量法。又称库仑分析法。④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
 
  氧、硫分析仪 现代测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧热解管后,即可用以测量氧和硫。将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物带入活性碳(涂有镍或铂)的填充床,使氧完全氧化为一氧化碳,混合气体通过分子筛柱将各组分分离,用热导池检测一氧化碳求得氧含量。或将热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳氧化为二氧化碳,然后用烧碱石棉吸收进行示差热导法测定之。硫的测定是在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并且通入氧气助氧化,使硫氧化为二氧化硫。此二氧化硫可使之通过分子筛柱用气相色谱测量;或通过氧化银吸收管,用示差热导法测量。
 
  卤素分析仪 含卤素的样品燃烧分解后生成卤离子,常用库仑滴定法测量;也可用离子选择性电极测量;或以它为测量电极,直接读取电位值,由已知电位-浓度关系求得含量;或以它为指示电极,用硝酸银标准溶液滴定,滴定至预先调好之电位值即自动停止,由消耗的标准溶液体积计算卤素含量。

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