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铝合金中的铜、铁、硅、镁、锰元素测定方法
点击次数:3786 发布时间:2009-04-08
一、测铜、铁、镁、锰
1、化学试剂:
(1)硝酸:1+1                       (2)40%HF
(3)硼酸—尿素混合液:称10克硼酸溶于水中后,加尿素5克溶后稀至1000毫升,摇匀。
(4)PH9.2缓冲溶液:称氯化铵54克溶于适量水中,溶后加氨水70毫升,加水至1000毫升。
(5)BCO溶液:0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。
(6)柠檬酸铵:50%                   (7)抗坏血酸:0.2%(2—3天使用)
(8)邻菲罗啉:0.4%乙醇(1+2)溶液     (9)六次甲基四胺:30%
(10)氨水:1+1(当天配制)           (11)三乙醇胺:1+1
(12)EGTA—Pb溶液:在分析天平上称EGTA0.19克,加水200毫升,加热溶解,滴加氢氧化钠(10%)溶液助溶,溶完后调至中性;另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克),溶于300毫升水中,将上述两液合并,调至中性,加水至1升。
(13)四乙烯五胺:1%
(14)偶氮氯膦I:0.025%(华师大产)
 (15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2:5%
2、分析方法:
称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加),摇匀即为母液。
(1)铜的测定:分取母液20毫升于250毫升高型烧杯中,加柠檬酸铵(50%)5毫升,氨水(1+1)2毫升,PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。
(2)铁的测定:分取母液20毫升高型烧杯中,加抗坏血酸(0.2%)10毫升,
邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于*通道以水作参比测定。
(3)镁的测定:分取母液5毫升于250毫升高型烧杯中,加入三乙醇胺(1+1)5毫升,邻菲罗啉5毫升,EGTA—Pb溶液20毫升,四乙烯五胺溶液2毫升,PH10.5缓冲液5毫升,偶氮氯膦I溶液5毫升,每加入一种试剂都要摇匀,然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。摇匀作参比液,于第二通道测定。
(4)锰的测定:分取母液20.00ml于250ml高型烧杯中,加定锰混酸20ml,过硫酸铵(20%)5ml。加热煮沸至无小气泡取下(30秒至1分钟),摇匀于*道以水作参比液测定。
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