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高频红外碳硫仪分析结果稳定的几点因素
点击次数:1437 发布时间:2012-06-06

高频红外碳硫仪分析结果稳定的几点因素

南京固琦分析仪器制造有限公司专业制造高频红外碳硫仪分析,红外碳硫分析仪,管状红外碳硫仪,数显碳硫仪,微机红外碳硫仪,炉前铁水碳硅分析仪,碳硅仪,金属元素分析仪,五大元素分析仪钢材分析仪,金相分析系统,铸钢铸铁分析仪,球迷铸铁分析仪等精密仪器。

GQ-HW5F高频红外碳硫分析仪主要技术指标:
* 测量范围:碳0.0001%-6.000%(可扩至99.999%)   0.0003%-2.00%(可扩至99.999%)
* 分析误差:碳符合ISO9556-94标准           硫符合ISO4935-94标准
* 分析时间:25-60秒可调(一般在35秒左右)
* 电子天平:称量范围0-100读数精度:0.001

GQ-HW5F主要特点:
* 高频感应燃烧、红外检测法,性能稳定、可靠、结果;
* 联想品牌电脑,中文操作、彩色画面、界面清晰,操作简单、方便;
* 动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线,可储存多条曲线;
* 采用炉头加热、螺旋式自动清扫装置,提高了测量精度;
* 电子天平不定量称样,提高了分析速度;

1.样品、助熔剂的叠放次序

助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质,从而提高燃烧温度,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。

2.坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,从而zui大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

3.试剂的影响

试剂的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(C1.23%S0.032%)对碳的结果进行了分析比较,试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。燃烧后用于干燥分析气的试剂(高氯酸镁)失效后,在高频炉关上之后的瞬间,硫的基线上会出现一个很小的峰。这是因为由外界空气带进炉膛的水汽未被干燥试剂完全吸收掉,而水汽的红外吸收特征峰的波长与二氧化硫的红外吸收特征峰相近,直接影响硫的分析结果,会造成硫的分析曲线拖尾,结果偏高。

4.灰尘的影响

分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时体现的尤为明显。例如,在分析硅铁时,一般采用的方法是:0.2g+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒。由于锡粒的加入,燃烧时产生的灰尘较大。在经过20次样品分析后,硫的结果比*次分析结果偏低2ppm以上,随着分析次数的增加,此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后,分析结果与*次分析结果一致。因此,分析过程中,灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。

5.温度的影响

温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先,对粉尘过滤器的温度影响。在第6个因素中粉尘对分析气的吸附效果,相同的灰尘量温度越高,气体的吸附量越少。其次,气体分析的基础离不开气体状态方程,红外分析系统恒温控制的温度不同,会造成分析气体体积的变化,从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外,红外分析系统恒温控制温度的不同,会造成红外光源的发射光强的波动,以及热释电检测器的输出的差异,从而影响了分析结果的稳定性。

南京固琦分析仪器制造有限公司

 

 

 

 

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