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石灰石检测设备分析石灰的化学分析方法
点击次数:1818 发布时间:2014-12-01

1  石灰石检测设备分析时试样溶液的制备

1.1  方法提要

 试样于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。

1.2  试剂

 a.碳酸钾-硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细,贮

存于磨口瓶中。

 b.硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。

1.3  石灰石检测设备分析时制备步骤

 称取约0.5克试样置于铂坩埚中,加2克碳酸钾-硼砂混合熔剂,混匀,再以少许熔剂擦洗

玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后,在950

 ̄1000℃下继续熔融3 ̄5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。

冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中,并继续

保持微沸状态,直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250

毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,供测定用。

2  石灰石检测设备分析时二氧化硅的测定

2.1  硅钼蓝比色法[注]

注:二氧化硅含量小于7%时可采用比色法。

2.1.1  方法提要

在微酸性(0.035 ̄0.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄),然后以抗坏

血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。

2.1.2  试剂与仪器

a.无水碳酸钠:经研细后使用。

 b.盐酸(1+11):将1体积的盐酸与11体积的水混合。

c.盐酸(1+1):将盐酸与同体积水混合。

 d.95%乙醇。

e.5%钼酸铵溶液:将5克钼酸铵溶于100毫升温水中,过滤后贮存于塑料瓶中。

f.0.5%抗坏血酸溶液:将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中,过滤后使用(用时配制)。

g.二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯,已于950℃灼烧30分钟)置

于铂坩埚中,加入1克碳酸钠搅拌均匀后,于高温下熔融3 ̄5分钟。冷却后用热水将熔块

浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中,待全部溶解后,移入1升容量瓶中,冷至室温,加水

稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。

h.分光光度计:GQ-721型或类似性能的仪器。

2.1.3  工作曲线的绘制

准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20,

0.30,0.40毫克二氧化硅),分别放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升。加入5毫升

盐酸(1+11),8毫升95%乙醇,6毫升5%钼酸铵溶液,按下述不同温度,放置不同的时间:

              温度(℃)                     放置时间(分)

              10  ̄ 20                          30  

              20  ̄ 30                       10  ̄ 20

              30  ̄ 35                       5   ̄ 20

               沸水浴              振摇30秒钟立即以自来水冷却

 然后加20毫升盐酸(1+1),5毫升0.5%抗坏血酸溶液,用水衡释至标线,摇匀。放置1

小时后,用分光光度计以水作参比,使用10毫米比色皿,在波长660纳米处测定溶液的吸光

度。同时按上述操作进行空白试验。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为

横坐标,绘制工作曲线

      

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