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高频感应炉红外吸收法测定碳和硫
点击次数:1306 发布时间:2013-03-04

 

高频感应炉红外吸收法测定碳和硫
高频红外碳硫仪试样在助熔剂和氧气下,高频感应加热熔融,碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫气体,载人红外检测系统。根据被测气体吸收特定波长的红外光能变化测出碳和硫的质量分数。
本方法适用于铜及铜合金中0.001%~0.2%的碳和0.001%~0.05%硫的测定。
仪器及试剂
高频红外碳硫仪:配备电子交流稳压器,检测器灵敏度:1*10-4氧气99.5%
助熔剂:m(低碳、低硫钨):m(低碳、低硫锡)=1g:(0.2~025g
陶瓷坩埚:尺寸应和所有高频感应炉相匹配,使用前在高于1100℃下通氧气灼烧1~1.5h,冷却后至于干燥器内储存(两天内有效)
铜合金标样或类似标样:其碳含量:0.0015%~0.35%;含硫量:0.0015%~0.035%
分析步骤
按仪器操作说明书确定的工作条件准备好仪器,并使之处于正常工作状态,燃烧几个类似于待测试样的试样进一步调整和稳定仪器,仪器空载通氧循环几次后,将空白调至零点,然后进行仪器校准,方法如下:称取0.50g铜及铜合金标样,置于坩埚中,再加入助熔剂,将坩埚放到高频炉的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书校准步骤进行操作,反复做几次(一般2~3次)直到所有的测定结果稳定在允许的误差之内为止。
空白校准:称取0.50g低碳硫铜及铜合金标样,置于坩埚中,加入助熔剂,将坩埚放到高频炉的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书校准步骤进行操作,重复进行3~5次分析,得到一个重要性较好的平均结果,通过“自动”校正空白的方式,扣除标准样中碳和硫的含量,得到空白值(应低于0.0005%)贮于计算机中,空白值确定之后,再按上述仪器校准步骤。对校准仪器时使用的标准样进行一次测定,测定结果应稳定在允许的误差范围内,再选择一个与被测试样碳和硫含量相近的标样复验,达到要求后,即可对试样进行测定。称取0.50g试样,置于坩埚中,加入助熔剂,将坩埚放到高频炉支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤操作,仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳和硫的含量。
 
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